IF21.3！江苏大学最新《IJEM》：深冷处理+激光冲击强化突破增材制造高熵合金强塑性瓶颈！
导读
高熵合金因其令人瞩目的性能而受到广泛关注。然而，强度与塑性之间的固有权衡制约了高熵合金的工程应用。许多研究人员致力于突破高熵合金设计在追求单相稳定性方面的思维禁锢。
高熵合金因其令人瞩目的性能而受到广泛关注。然而，强度与塑性之间的固有权衡制约了高熵合金的工程应用。许多研究人员致力于突破高熵合金设计在追求单相稳定性方面的思维禁锢。受此驱动，基于非等原子比理念设计的亚稳态双相高熵合金得以发展。Fe80-xMnxCo10Cr10 (at.%) 高熵合金体系是一种经典的亚稳态高熵合金，Fe50Mn30Co10Cr10 高熵合金通过单相合金的成分调控衍生为 FCC-HCP 双相 TRIP 高熵合金，与单相高熵合金相比，其强度和塑性均显著提高。然而，要充分发挥亚稳态高熵合金的潜力，需要通过大量的后处理（如冷轧和热轧）来消除铸造缺陷并优化微观组织。传统制造方法，如电弧熔炼和感应熔炼，通常用于制备高熵合金。然而，这些工艺仅限于制备几何形状简单且晶粒粗大的样品，这限制了高熵合金的性能和应用。
近年来，高熵合金的激光辅助增材制造技术迅速兴起，它能够生产具有可定制微观组织和力学性能的高性能部件。然而，激光辅助增材制造过程中高频率的循环加热和冷却会导致剧烈的温度梯度，从而在制造态部件表面形成残余拉应力，进而恶化力学性能，尤其是强度和塑性。通常采用传统退火来释放残余应力从而提高塑性，但这也往往以牺牲强度为代价。相反，深冷处理为解决增材制造高熵合金的强塑性倒置难题提供了一条直接而有效的途径。对于经过深冷浸泡并随后复温至室温的激光增材制造高熵合金，体积收缩效应会引发微塑性变形，同时伴随位错、层错和纳米孪晶的形成。此类缺陷能有效缓解整体热应力并提升力学性能，这种改善归因于深冷浸泡过程中产生的晶体缺陷，使得在深冷处理完成后的复温过程中产生了显著的残余压应力。然而，残余压应力的幅值和深度本质上仍然有限。次表层超过百兆帕的残余拉应力将严重损害拉伸性能和疲劳寿命。
激光冲击喷丸作为一种先进的表面强化方法，已被用于在激光增材制造部件的表面诱导产生残余压应力和梯度微观组织，从而改善其力学性能。激光冲击喷丸仅能优化表面附近的残余应力，但由于激光冲击波的传播深度有限，其对芯部区域无效。值得注意的是，芯部区域过高的残余拉应力，特别是对于激光增材制造的部件，将导致强度下降。重要的是，深冷处理作为一种可调控部件整体微观组织和残余应力的后处理方法，可以弥补激光冲击喷丸在处理激光增材制造部件方面的不足。为此，为了解决激光冲击喷丸和深冷处理在后处理中的局限性，可以合理假设，深冷处理继以激光冲击喷丸有望对激光增材制造高熵合金产生有益效果。具体而言，深冷处理有助于产生晶体缺陷，部分消除表面残余拉应力，并使整个激光增材制造高熵合金的残余应力分布均匀化。随后，激光冲击喷丸可引入表面残余压应力和梯度微观组织，实现显著的强塑性平衡。江苏大学任旭东、童照鹏教授团队在本研究中采用深冷处理与激光冲击喷丸相结合的工艺来优化激光粉末床熔融制备的双相 Fe50Mn30Co10Cr10 高熵合金的微观组织和残余应力。这种复合后处理方法的目的是促进异质变形诱导强化，同时激活孪生诱导塑性和/或相变诱导塑性效应。这种协同机制有望带来力学性能的显著提升。值得注意的是，这种复合后处理策略目前仍鲜有报道，本文将对经过深冷处理与激光冲击喷丸复合处理的激光粉末床熔融双相 Fe50Mn30Co10Cr10 高熵合金的微观组织演变、力学性能及潜在的强化机制进行探讨。
文章链接：10.1088/2631-7990/ae09df
主要附图
图 1. Fe50Mn30Co10Cr10 高熵合金制备路线示意图，顺序为：激光粉末床熔融、深冷处理、激光冲击喷丸。
图 2. 制造态样品的金相显微组织。(a)–(c) 垂直截面上的微观组织特征。(d) (b) 图的 EDS 面分布图。
图 3. 制造态和深冷处理样品的 EBSD 和 TEM 结果。(a) 制造态样品 YOZ 平面的 IPF 图、(b) 相图 和 (c) KAM 图。(d) 和 (e) 制造态样品以及 (f) 深冷处理样品的典型 TEM 图像。
图 4. 经过深冷处理、激光冲击喷丸以及深冷处理+激光冲击喷丸复合处理的 Fe50Mn30Co10Cr10 高熵合金的 XRD 谱图。
图 5. 激光冲击喷丸样品 (a)–(c) 和深冷处理+激光冲击喷丸样品 (d)–(f) 在 YOZ 平面上的 EBSD 表征。(a) 和 (d) IPF 图。(b) 和 (e) 相图。(c) 和 (f) KAM 图。
图 6. 深冷处理+激光冲击喷丸样品在不同深度的代表性 TEM 表征。(a) 表层。(c) 5‒50 μm 深度。(e) 100 μm 深度。(g) 200 μm 深度。(i) 和 (j) 500 μm 深度。(b), (d), (f) 和 (h) 分别为 (a), (c), (e) 和 (g) 中指定区域的选区电子衍射图。(k) 微观组织沿深度方向的示意图。
图 7. 图 6 中典型局部区域的更高放大倍数 TEM 图像和 HRTEM 图像。(a) 和 (b) 图 6(a) 中单个 HCP 相纳米晶粒的更高放大倍数图像和 HRTEM 图像。(c) 图 6(c) 的 HRTEM 图像。(d) 图 6(e) 中白色虚线框的部分放大图。(e) 从图 6(g) 中提取的单个 HCP 板条的代表性 TEM 图像。(f) 从图 6(j) 中提取的单个形变孪晶的更高放大倍数 TEM 图像。
图 8. 经过深冷处理、激光冲击喷丸以及深冷处理+激光冲击喷丸处理的激光粉末床熔融 Fe50Mn30Co10Cr10 高熵合金的残余应力和显微硬度沿深度方向的分布。(a) 残余应力。(b) 显微硬度。
图 9. 经过深冷处理、激光冲击喷丸以及深冷处理+激光冲击喷丸处理的激光粉末床熔融 Fe50Mn30Co10Cr10 高熵合金的拉伸性能。(a) 工程拉伸应力-应变曲线。(b) 本工作获得的抗拉强度和延伸率与采用其他传统方法加工的 Fe50Mn30Co10Cr10 高熵合金数据的对比。
图 10. 激光粉末床熔融制备的 Fe50Mn30Co10Cr10 高熵合金经深冷处理及后续激光冲击喷丸处理后的微观组织演变示意图。
图 11. 深冷处理+激光冲击喷丸处理的 Fe50Mn30Co10Cr10 高熵合金拉伸断裂后不同深度处的典型变形微观组织。(a) 表层。(b) 100 μm 深度。(c) 200 μm 深度。(d) 400 μm 深度。(e) 一个 HCP 片层的部分放大图。(f) 一个 HCP 片层的 HRTEM 图像。
图 12. 各种强化机制对经深冷处理+激光冲击喷丸处理的激光粉末床熔融 Fe50Mn30Co10Cr10 高熵合金屈服强度的各自贡献。
图 13. 制造态 (a, b) 和深冷处理+激光冲击喷丸 (c, d) 样品拉伸断裂后横截面的 EBSD 分析。(a) 和 (c) IPF 图。(b) 和 (d) 相图。
图 14. 深冷处理+激光冲击喷丸样品在拉伸试验达到特定应变水平后，500 μm 深度处的 ECCi 和 TEM 图像。(a) 和 (b) 应变量 15%。(c) 和 (d) 应变量 30%。
主要结论
深冷处理+激光冲击喷丸复合处理在诱发大量马氏体相变的同时，形成了表面梯度异质结构，该结构在晶粒尺寸、马氏体分数和位错密度方面均沿深度方向呈现递变特征。由马氏体相变引发的 HCP 板条和块体的演变在晶粒细化过程中起着关键作用，HCP 相的交叉分割了原始粗大晶粒，最终导致纳米晶的形成。同时，表面残余应力实现了从拉应力向压应力的完全转变，峰值压应力达到 -289 MPa，同时显微硬度呈梯度分布，表面峰值达到 380.8 HV。经过深冷处理+激光冲击喷丸处理的合金相较于制造态实现了显著的拉伸强化，同时保持了相当的塑性。这种优异的强塑性协同是通过梯度异质结构、异质变形诱导硬化、相变诱导塑性/孪生诱导塑性效应以及残余压应力的共同作用和集成贡献实现的。
作者简介
任旭东，教授/博士生导师，江苏大学副校长。江苏如东人，工学博士，江苏省微纳光电器件精密制造工程中心主任，江苏省农机装备再制造重点实验室主任。江苏省六大人才高峰创新团队带头人、江苏省杰青。研究领域：激光冲击波加工技术、激光增材制造技术、搅拌摩擦增材制造技术、航空碳纤维复合材料加工技术。科学研究：主持国自然联合基金重点项目、国家重点研发计划（增材制造与激光制造专项）课题、国自然面上基金、国际合作与交流基金、江苏省科技支撑重点项目和水利部科技推广计划项目等课题。出版学术专著5部，发表学术论文80余篇，授权中国发明专利50余件、授权美国专利5件。获国家技术发明奖二等奖、国家科技进步二等奖、江苏省科技进步一等奖、教育部技术发明二等奖、中国专利优秀奖、江苏省专利项目金奖、中国机械工程学会青年科技奖和教育部霍英东青年教师奖。人才培养：已毕业博士研究生9人，硕士研究生48人，在读博士6人，在读硕士16人。指导研究生多人次获江苏省优秀博士论文奖、上银优秀博士论文奖和中国国际大学生创新大赛金奖。
个人资料来源：
童照鹏，博士，副教授，硕士生导师。2020年12月毕业于江苏大学机械工程学院，获工学博士学位，2021年1月入职江苏大学微纳光电子与太赫兹技术研究院。以第一作者和通讯作者在Additive Manufacturing、Journal of Materials Processing Technology、Journal of Alloys and Compounds等高水平学术期刊上发表论文10余篇，授权国家发明专利5项。
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